PILOCARPIN NITRAT
C11H16N2O2.
HNO3 P.t.l: 271,3
Pilocarpin nitrat laø
(3S,4R)-3-ethyl-4-[(1-methyl-1H-imidazol-5-yl)methyl]-dihydrofuran-2(3H)-on nitrat, phaûi chöùa töø 98,5 ñeán
101,0% C11H16N2O2. HNO3,
tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ.
Tính chaát
Boät keát tinh traéng hoaëc
tinh theå khoâng maøu, khoâng muøi hoaëc muøi nheï, vò ñaéng. Chòu taùc ñoäng
cuûa aùnh saùng vaø ñoä aåm. Ngay ôû nôi thieáu aùnh saùng, cheá phaåm cuõng bò
phaân huûy töø töø khi tieáp xuùc vôùi khoâng khí aåm. Söï phaân hủy
xaûy ra nhanh hôn ôû nhieät ñoä cao.
Deã tan trong nöôùc, hôi tan
trong ethanol 96%, thöïc teá khoâng tan trong cloroform vaø ether. Dung dòch
pilocarpin nitrat khaù beàn vöõng ôû pH töø 4 ñeán 5.
Chaûy ôû khoaûng 174 oC
keøm theo phaân hủy.
Ñònh tính
Coù theå choïn moät trong
hai nhoùm ñònh tính sau:
Nhoùm I: A, B, E.
Nhoùm II: B, C, D, E.
A. Phoå hoàng ngoaïi (Phuï luïc 4.2) cuûa cheá phaåm
phaûi phuø hôïp vôùi phoå hoàng ngoaïi cuûa pilocarpin
nitrat chuaån (ÑC).
B. Goùc quay cöïc rieâng:
Töø + 80,0o ñeán + 83,0o (Phuï
luïc 6.4). Thöû treân dung dòch S vaø tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ.
C. Quan saùt saéc kyù ñoà thu ñöôïc trong phaàn thöû
“Taïp chaát lieân quan”: veát chính thu ñöợc từ dung dòch thöû (2) phaûi töông töï veà vò trí, maøu
saéc vaø kích thöôùc so vôùi veát chính thu ñöôïc töø dung dòch ñoái chieáu
(1).
D. Pha loaõng 0,2 ml dung dòch S vôùi nöôùc thaønh 2 ml. Theâm 0,05 ml dung dòch kali dicromat 5% (TT), 1
ml dung dòch hydrogen peroxyd loaõng (TT), 2 ml cloroform (TT) vaø laéc. Maøu tím seõ xuaát hieän
trong lôùp cloroform.
E. Cheá phaåm cho phaûn öùng cuûa nitrat (Phuï luïc 8.1).
Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch
Dung dòch S: Hoaø tan 2,50 g cheá phaåm
trong nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT) vaø pha loaõng thaønh 50,0 ml vôùi cuøng dung moâi. Pha ngay
tröôùc khi duøng.
Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng ñöôïc
coù maøu ñaäm hôn maøu maãu V6 (Phuï luïc 9.3; phöông phaùp 2).
pH
pH cuûa dung dòch S töø 3,5 ñeán 4,5 (Phuï luïc 6.2).
Taïp chaát lieân quan
Khoâng ñöôïc quaù 1,0%
Xaùc ñònh baèng phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï
luïc 5.4).
Baûn moûng: Silicagel G (TT).
Dung moâi khai
trieån: Amoniac ñaäm ñaëc - methanol - cloroform
(1 : 14 : 85).
Dung dòch thöû (1): Hoaø tan 0,3 g cheá phaåm
trong nöôùc vaø pha loaõng thaønh 10
ml vôùi cuøng dung moâi.
Dung dòch thöû (2): Pha loaõng 0,5 ml dung
dòch thöû (1) vôùi nöôùc thaønh 15
ml.
Dung dòch ñoái
chieáu (1):
Hoaø tan 10 mg pilocarpin nitrat chuaån (ÑC) trong nöôùc vaø pha loaõng thaønh 10 ml vôùi cuøng dung moâi.
Dung dòch ñoái
chieáu (2): Pha
loaõng 3 ml dung dòch ñoái chieáu (1) vôùi nöôùc
thaønh 10 ml.
Caùch tieán haønh: Chaám rieâng reõ leân baûn
moûng 10 µl moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù ñeán
khi dung moâi ñi ñöôïc khoaûng 15 cm, laáy baûn moûng ra vaø saáy khoâ ôû 100
ñeán 105 oC trong 10 phuùt. Ñeå nguoäi vaø phun dung dòch kali iodobismuthat
(TT). Treân saéc kyù ñoà, ngoaøi veát
chính, baát kyø veát phuï naøo thu ñöôïc töø dung dòch thöû (1) khoâng ñöôïc
ñaäm maøu hôn veát thu ñöôïc töø dung dòch ñoái chieáu (2).
Clorid
Khoâng ñöôïc quaù 70 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.5).
Laáy 15 ml dung dòch S vaø tieán haønh thöû.
Saét
Khoâng ñöôïc quaù 10 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.13).
Laáy 10 ml dung dòch S tieán haønh thöû, duøng 5 ml dung dòch saét maãu 1 phaàn trieäu (TT)
vaø 5 ml nöôùc ñeå chuaån bò maãu
ñoái chieáu.
Maát khoái löôïng do laøm khoâ
Khoâng ñöôïc quaù 0,5% (Phuï luïc 9.6).
(1,000 g; 100 – 105 oC).
Tro sulfat
Khoâng ñöôïc quaù 0,1% (Phuï luïc 9.9; phöông phaùp 2).
Duøng 1,0 g cheá phaåm.
Ñònh löôïng
Hoaø tan 0,250 g cheá phaåm trong 30 ml acid acetic khan (TT). Chuaån ñoä baèng dung
dòch acid percloric 0,1 N (CÑ).
Xaùc ñònh ñieåm keát thuùc baèng phöông phaùp chuaån ñoä ño ñieän theá (Phuï
luïc 10.2)
1 ml dung dòch
acid percloric 0,1 N (CÑ) töông ñöông vôùi 27,13 mg C11H16N2O2.
HNO3.
Baûo quaûn
Trong chai loï nuùt kín, traùnh
aùnh saùng.
Cheá phaåm
Dung dòch nhoû maét
pilocarpin nitrat.
Loaïi thuoác
Chaát cöôøng ñoái giao caûm.
Thuoác nhoû maét laøm co ñoàng töû, haï nhaõn aùp, trò gloâcoâm.
Ghi chuù
Daïng muoái pilocarpin
hydroclorid coù cuøng taùc duïng vaø coâng duïng nhö pilocarpin nitrat.